全自動微量水分測定儀初次安裝調試規程-廈門易仕特儀器有限公司
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全自動微(wēi)量水分測定儀(yi)初次安裝調試(shì)規程
更新時間(jian):2025-12-16   點擊次數:1618次
本(běn)規程适用于易(yì)仕特儀器有限(xian)公司生産的ST系(xì)列全自動微量(liàng)水分測定儀至(zhì)用戶的安裝、培(pei)訓。
 
儀器所涉及(jí)的工作原理、計(ji)算公式,請參考(kǎo)産品說明書。
 
1.安(ān)放儀器
 
自包裝(zhuang)箱中輕取出儀(yí)器,放置在無風(fēng)、無震動的工👈作(zuò)💚平台上。要求,環(huan)境溫度:5~35℃,相對濕(shī)度不大于85%。若溫(wēn)、濕㊙️度超☁️出範圍(wei)(例如在沿海潮(chao)濕地區或南方(fāng)地區梅‼️雨季節(jiē)),試驗室中應配(pèi)備相應的降溫(wen)設備和除濕設(she)備。
 
2. 裝配電解池(chí)
 
輕取出電解池(chí),輕輕地剝離包(bāo)裝物。将成套電(dian)解池中的所有(yǒu)🐉配件取下,先用(yòng)電吹風将電解(jie)池瓶吹幹備用(yong)。将真空油脂塗(tu)🌈一薄層于所有(you)配件的磨口處(chu)備用(多數情況(kuàng)下,儀器出廠時(shi)已塗好)。
 
3. 注入電(diàn)解液(重要,調試(shi)關鍵)
 
3.1将電解電(diàn)極(粗的電極)上(shàng)的小磨塞取下(xià),向電解電極💃🏻中(zhōng)倒入電解液(此(ci)時電解液顔色(se)爲深色)。在電解(jiě)電極大磨口下(xia)側有一直徑約(yue)3mm的小孔,左手持(chi)電極,同時用🈲手(shou)指将小孔堵👈住(zhu),右手取一幹燥(zào)(一定要幹燥)的(de)吸耳球壓在小(xiǎo)🌈磨口處。擠🌏壓吸(xī)耳球,迫使電解(jiě)液通過電極☁️底(dǐ)部白色陶😘瓷隔(gé)膜。初時,滲出的(de)電解液可能是(shì)橙黃色(陶瓷隔(gé)膜中有水),當滲(shen)出的💜電解液顔(ya)色逐漸變深直(zhí)至和✊原來一樣(yàng)時(陶瓷隔膜中(zhong)的水分已*被帶(dai)出),可停止擠壓(ya)(有時倒入一次(ci)電解液可能不(bu)夠,需再次倒入(ru))。最後🧡将電極中(zhong)的電解液保留(liu)15~20mm高度。
 
3.2通過電解(jiě)池瓶上的電解(jiě)電極孔向電解(jie)池瓶中注入✊電(dian)解液,至兩條刻(ke)度線中間(注入(rù)量約爲150ml)。然後組(zu)裝電解池瓶和(hé)配件(包括電解(jiě)電極、測量電極(jí)、兩個小磨塞、幹(gàn)燥管和白色進(jìn)樣口磨塞)。
 
3.3輕輕(qing)搖一下電解池(chí),用電解液吸收(shou)電解池瓶内壁(bì)🧑🏽‍🤝‍🧑🏻上附着🙇‍♀️的微🌈量(liang)水分。
備注:此條(tiao)原理:電解電極(ji)底部的陶瓷隔(ge)膜裸露在空氣(qi)中🈲時極易吸收(shou)水分,且工作中(zhong)不易析出,緻使(shi)儀器的平衡時(shi)間會過長。用吸(xi)耳球壓過過碘(diǎn)的電解液之後(hòu),會将其中的水(shui)分強行置換出(chu)來,節省試驗等(děng)待時間。
 
4.安放電(dian)解池
 
将電解池(chí)輕放在儀器上(shàng),插好電極,固定(dìng)好電解池支架(jia)。面🔴向儀器,儀器(qì)上左手插座對(dui)應電解電極(粗(cu)電極),右手🌈插座(zuò)對應測量電極(jí)(細電極),電極插(cha)頭上有一缺💰口(kǒu),對準後插入插(chā)座,聽到“啪”的輕(qing)響後,表示電極(jí)已插好。
 
5.開機
 
接(jiē)通電源,開機後(hou),儀器顯示“歡迎(yíng)使用華坤儀器(qi)”,同時出現樣品(pǐn)參數﹑樣品測量(liang)﹑曆史記錄﹑時間(jiān)調整四個提示(shì)菜單和時鍾。
 
6.調(diao)整儀器工作平(ping)衡點
 
 
6.2按(àn)“樣品測量”鍵,儀(yi)器顯示過碘,同(tóng)時電解池中的(de)攪拌子開始轉(zhuǎn)動。
 
備注:攪拌子(zi)應平穩轉動,切(qiē)不能跳起。若跳(tiao)起,迅速按“減少(shǎo)”鍵幾次,降低轉(zhuǎn)速,按“退出”鍵。退(tuì)出後,重新執行(hang)以🌂上程序,若⛱️此(ci)時㊙️轉速過低,可(ke)按“增加”鍵,調整(zhěng)合适的轉速。合(hé)适的轉速⭐以電(dian)解液不被攪起(qi)氣泡爲宜。
 
6.3儀器(qì)顯示爲電解液(yè)過碘時,取出随(sui)機配置的50μl進樣(yang)🚩器,抽取純🈚水注(zhù)入電解液中,5μl/次(ci)。觀察電解液顔(ya)色變化和儀器(qi)顯示,當顔🌈色變(biàn)化明顯時,要減(jiǎn)少注入量直至(zhi)儀器顯示由“過(guò)碘”變爲“正常”停(ting)止。
 
  電解速度逐(zhú)漸上升至大于(yu)等于40μg/s。經過一段(duàn)時間,電解速度(dù)開始下降,直至(zhì)下降至0.4μg/s以下,此(ci)時電解池中的(de)水分已基本電(diàn)解完畢。電解速(sù)度穩定在0.4μg/s以下(xià)時🧑🏽‍🤝‍🧑🏻,儀器進入“正(zhèng)在測量空白電(diàn)流”,延時15s後,蜂鳴(míng)器響一⚽聲,進入(rù)“正在測量”。至此(ci),儀器已達到平(píng)衡點,可以進樣(yang)測量。若在60s内不(bu)進樣,儀器将自(zì)動停止電解過(guo)程,如需重做,僅(jǐn)需按“重做”鍵即(jí)可。
 
備注:初次調(diào)試時,當電解速(su)度低于0.4μg/s後,可退(tuì)出,重新輕搖一(yi)下電解池,用電(diàn)解液吸收電解(jiě)池瓶内壁上附(fu)着🐉的微量水分(fen),使電解池上部(bu)空間處于相對(dui)幹燥的狀态,以(yǐ)取得更好的測(cè)量結果。
 
7.标定(儀(yí)器自身量值傳(chuán)遞)
 
在一般情況(kuang)下,并不需要每(mei)次都做儀器的(de)标定。隻有當懷(huai)疑測量結果不(bu)準确時,可以做(zuo)一下标定。過程(cheng)如下:
 
儀器進入(ru)測量狀态後,取(qǔ)出0.5μl進樣器抽取(qǔ)0.1μl純水注入,其顯(xian)示結果應爲“100±3μg”(不(bu)含進樣誤差),一(yi)般标定2-3次,顯示(shi)🌈結果在誤差範(fàn)圍内就可以進(jìn)行樣品測量。由(you)于國産的0.5μl進🏃🏻‍♂️樣(yang)器很多時候并(bìng)不讓人滿意,所(suǒ)以在标定時“100±3μg”有(you)時并不滿足。這(zhe)時可以采用另(lìng)一種方法來驗(yàn)證,即測量加✊标(biāo)回收率的方法(fǎ)。以無水乙醇爲(wei)例:稱取一定量(liang)的無水乙醇,先(xiān)測定一下它的(de)含水率,然後稱(cheng)取一定量的水(shui)加入其中,再一(yi)次測定含水率(lǜ),如果理論計算(suan)值和實際測量(liang)值一緻🙇🏻,說明儀(yi)器是㊙️準确的,沒(mei)有問題。
 
至此,儀(yi)器調試成功。
 
備(bei)注:0.5μl進樣器的推(tuī)杆不可拉出,一(yi)旦拉出,進樣器(qì)有可能損壞,且(qiě)不可修複。(非常(chang)重要)
 
8.樣品測試(shi)
 
請參考說明書(shu)。
 
9.單位轉換及間(jiān)接測量
 
9.1儀器采(cǎi)用的單位是:
 
含(hán)水量:μg,含水率:mg/l。
在(zai)實際使用中,許(xu)多用戶用質量(liàng)百分比或ppm表示(shi)水分🔴含量,轉換(huàn)方法如下:
 
質量(liang)百分比或ppm=含水(shuǐ)量÷樣品質量
 
或(huo)
 
  質量百分比或(huo)ppm=含水率÷樣品相(xiàng)對密度
在計算(suàn)過程中,要注意(yì)單位的統一。
 
9.2間(jiān)接測量
 
對不溶(róng)于甲醇,但溶于(yu)其它有機溶劑(jì)(酮、醛除外)的固(gu)體樣品水分的(de)測量,需要用間(jian)接測量的方法(fǎ)。計算公式如🚩下(xia):
 
 
其中:
 
A:固體樣品(pǐn)的含水率,質量(liàng)比
 
B:進樣溶液的(de)儀器測定值
 
C:溶(róng)劑的含水率,質(zhì)量比
 
D:溶液的進(jìn)樣質量
 
E:溶劑的(de)質量分數
 
PS:在計(jì)算過程中,要注(zhu)意單位的統一(yi)。
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