卡(kǎ)爾費休水分測(cè)定法，已被很多(duo)國際标準，如ISO，ASTM，DIN，BS，和(he)JIS等*爲準确☀️性高(gāo)的方法。适用于(yu)各種物質水分(fen)含量的測定。應(yīng)用範圍廣泛，适(shi)用于固體、液體(ti)和氣體樣品。如(rú)果無法直接測(ce)量的固體類‼️樣(yang)品，可連接水分(fèn)氣化裝置進行(háng)測量。當與水分(fèn)氣化裝置聯用(yong)時，自動移動樣(yàng)品盤，設定氣化(hua)溫度，設定載氣(qì)通氣時間等測(cè)量條件，均可由(yóu)主機操控與🔞自(zì)動測量。重現性(xing)佳，準确度高，省(shěng)時方便。

　　　　卡爾費(fei)休水分測定儀(yi)原理

　　在水存在(zài)時，即樣品中的(de)水與卡爾費休(xiu)試劑中的SO2與☎️I2産(chǎn)生氧化還原反(fan)應。

　　I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4

　　但這個反應(ying)是個可逆反應(ying)，當硫酸濃度達(da)到0.05%以上時，即能(néng)發生逆反應。如(rú)果我們讓反應(ying)按照一個正方(fang)向進行，需要加(jiā)入适當的堿性(xìng)物質以中和反(fan)應🌈過程中🙇🏻生成(cheng)的🌈酸。經實驗證(zhèng)明，在體系中加(jiā)入吡啶🐕，這樣就(jiu)可使反應向右(you)進行。

　　3 C5H5N+H2O+I2+SO2→2C5H5NHI(HI吡啶)+C5H5NSO3(硫酸(suān)酐吡啶)

　　生成硫(liú)酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發生(sheng)反應，消耗一部(bu)分水而幹擾測(cè)定，爲了使它穩(wen)定，我們可加無(wú)水✨甲醇。

　　C5H5NSO3(硫酸酐(gan)吡啶)+CH3OH(無水)→C5H5N·HSO4CH3(甲基(ji)硫酸吡啶)

　　我們(men)把這上面三步(bu)反應寫成總反(fǎn)應式爲：

　　I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2C5H5NHI(HI吡(bǐ)啶)+C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡(bi)啶)

　　從反應式可(ke)以看出1mol水需要(yao)1mol碘，1mol二氧化硫和(hé)3mol吡啶及1mol甲醇🏃而(er)産生2molHI吡啶、1mol甲基(jī)硫酸吡啶。這是(shi)理論上的數據(jù)，但實際上，SO2、吡啶(dìng)、CH3OH的🐉用量都是過(guò)量的，反應完畢(bi)後多餘的遊離(lí)碘呈現紅棕色(sè)🤞，即可确定爲到(dao)達終點。

　　2、卡爾費(fei)休試劑的配制(zhi)與标定

　　若以甲(jia)醇作溶劑，則試(shi)劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在(zai)0.05%以下)三者的摩(mo)爾比例爲🔞：I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

　　這種(zhong)試劑有效濃度(dù)取決于碘的濃(nóng)度。新配制的試(shi)劑☂️其有效濃度(du)不斷降低，其原(yuán)因是由于試劑(ji)中各組分本身(shen)也含😄有一些水(shuǐ)分，但試劑濃度(dù)降低的主⛱️要原(yuán)因是由一些副(fu)反應引起的，較(jiào)高消耗了一部(bù)分碘。

　　這也說明(míng)了配制這種試(shì)劑要單獨配，分(fèn)甲乙兩種試劑(ji)并且分别貯存(cún)，臨用時再混合(he)，而且要标定。但(dan)我國🏃‍♀️市場⛹🏻‍♀️上使(shi)用的卡爾費休(xiū)水份測定試劑(ji)，無論⁉️是單組份(fen)的，還是雙組份(fen)的一🌈般都由廠(chang)家已經調配好(hǎo)的可直接使用(yòng)産品，但由🔴于卡(ka)爾費休試劑是(shì)一種很不穩定(ding)的混合物質，因(yīn)此用戶🔞在使用(yòng)時都🔴必須進行(hang)标定，以測定其(qí)真實📧的水當量(liàng)數據。

　　　　卡爾費休(xiu)法測定水份，需(xū)要注意如下幾(jǐ)點

　　①此法适用于(yú)多數有機樣品(pǐn)，包括食品中糖(tang)果、巧克力、油脂(zhī)、乳糖✏️和脫水果(guǒ)蔬類等樣品;

　　②樣(yang)品中有強還原(yuan)性物料，包括維(wéi)生素C的樣品不(bu)能測定;樣品中(zhong)含有酮、醛類物(wu)質的，會與試劑(ji)發生縮酮、縮醛(quan)反應，必須采用(yong)專用的醛酮類(lèi)試劑測試。對于(yu)部分在甲醇中(zhong)不溶解的樣品(pin)，需要另尋合适(shì)的溶劑溶解👈後(hòu)檢測，或者采用(yòng)卡氏加熱爐将(jiang)水份汽💋化後測(ce)定。

　　③卡爾費休法(fa)不僅可測得樣(yàng)品中的自由水(shui)，即此法測得🌐結(jie)果更客觀地反(fǎn)映出樣品中總(zǒng)水分含量。

　　④固體(tǐ)樣品細度以40目(mu)爲宜，用粉碎機(jī)而不用研磨，防(fáng)📐止水🔆分損失。