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卡爾費(fèi)休水分測定儀(yí)測定操作前應(ying)首先确定以下(xia)幾點:
1.電解、攪拌(bàn)開關是否打開(kāi)。
2.空白電流是否(fǒu)穩定。
3.攪拌速度(du)是否合适。
4.在使(shǐ)用新達到平衡(héng)的卡爾費休試(shi)劑測定水分過(guo)程中,陽🤟極室的(de)卡爾費休試劑(jì)會自然的産生(sheng)少量的碘,其結(jié)🧑🏾🤝🧑🏼果将破壞儀器(qi)的平衡點,此時(shí),進樣前應♌注入(rù)少量的純水使(shǐ)其平衡,達到終(zhōng)點後,才能進行(hang)🔅測定操作。

第一、卡爾費休(xiū)水分測定儀對(dui)液體樣品中的(de)水分的測定:
1.首(shou)先根據被測樣(yang)品含水量的多(duō)少,确定所要進(jin)的樣👄品量,并選(xuǎn)擇适當的微量(liàng)進樣器,用被測(cè)樣品沖洗2~3次⛷️,緩(huan)慢抽取🌏一定量(liang)的樣品,并排空(kong)進樣器中的氣(qì)泡,爲注樣做好(hǎo)準備。參考進樣(yàng)量如下表:
| 水 分 含 量 | 推薦進樣體積(ji) |
| 25%以上 | 0.3μL~1μL |
| 5%~25% | 1μL~5μL |
| 1%~5% | 5μL~20μL |
| 0.2%~1% | 20μL~100μL |
| 0.05%~0.2% | 100μL~500μL |
| 0.01%~0.05% | 500μL~1mL |
| 0.01%以下 | 1ml~5ml |
2.按一(yī)下啓動鍵,LED數字(zì)顯示器複零。
3.将(jiāng)樣品通過進樣(yàng)旋塞注入到電(dian)解池中,注意應(ying)使針尖務必插(cha)入到卡爾費休(xiu)試劑中,并避免(mian)與池壁或電極(ji)接觸,注入後電(diàn)解會自動開始(shi),測定達到終🌂點(diǎn),蜂鳴器響,終點(diǎn)指示燈亮,LED數👨❤️👨字(zì)顯示器顯示的(de)數字即是樣品(pin)的含水量,單位(wèi)爲μg。
4.根據進樣體(ti)積和樣品密度(dù)計算出樣品質(zhi)量(或根💚據稱取(qu)進樣前總重減(jian)進樣後的皮重(zhòng)計算出樣品👄質(zhì)量,即爲稱重進(jìn)樣🧑🏽🤝🧑🏻方式),并依此(cǐ)計算出水分的(de)百分含量和PPM值(zhi)。
計算公式如下(xia):
含水量PPm=所測結(jie)果(μg)/樣品質量(g)=所(suǒ)測結果(μg)/[樣品密(mi)度(g/ml)×樣品體積(ml)]=所(suo)測結果(µg)/[總重(g)-皮(pí)重(g)]
含水量(%)=含水(shuǐ)量(PPm)/10000

第二、卡(kǎ)爾費休水分測(ce)定儀對固體樣(yàng)品中的水分測(cè)定:
固體樣品中(zhōng)可以是粉末、顆(kē)粒(大塊狀樣品(pin)應破碎)。通過固(gù)體進樣器進樣(yang),其步驟如下:
1.固(gù)體進樣器用水(shui)清洗幹淨,幹燥(zao)好。(固體進樣器(qi)見圖⑤)
2.取下固體(ti)進樣器蓋子,把(bǎ)試樣裝入,并立(lì)即蓋好。
3.把裝有(yǒu)樣品的固體進(jin)樣器稱重,即爲(wei)樣品與進樣器(qì)的總重
4.按一下(xia)啓動鍵,LED數字顯(xiǎn)示器複零。
5.取下(xia)電解池的進樣(yang)旋塞和進樣器(qì)蓋子,把進樣器(qì)按(圖☂️⑥)實線所示(shi)插入樣品注入(rù)口。如此時LED數字(zi)顯示器開始計(ji)數,這說明在插(cha)入過程中大氣(qi)中的水分已侵(qin)入電解池瓶内(nei),此時要待測定(dìng)到達終點,目的(de)是使侵入到電(dian)解池瓶内的水(shui)分充分被卡爾(ěr)費休試劑吸收(shōu)。
6.按一下啓動鍵(jiàn),LED數字顯示器複(fu)零。将進樣器旋(xuán)轉180度,如(圖㊙️⑥)虛🎯線(xiàn)所示,使樣品全(quan)部落入卡爾費(fei)休試劑中(樣品(pin)落入🏃🏻卡爾費休(xiū)試劑時,注意不(bú)得使樣品與池(chi)壁及電極相接(jiē)⭕觸),一直到測定(ding)終點,記錄實驗(yàn)結果⛷️後,方可拿(na)下固體進🔞樣器(qì),裝入進樣旋塞(sai)❗,并蓋好進樣器(qi)蓋子。
7.稱取進樣(yang)後固體進樣器(qi)及其中殘餘樣(yang)品重量,即皮重(zhong),計算出進樣品(pǐn)質量。
8.依上節公(gōng)式計算百分含(han)量和PPM值。

第(di)三、卡爾費休水(shuǐ)分測定儀對氣(qi)體樣品中的水(shuǐ)分測✨定:
測定氣(qi)體樣品,需要把(bǎ)樣品裝在一個(gè)小容器(如小鋼(gāng)瓶、氣🌈囊或100ml注射(shè)器)中,把注射器(qì)長針頭(80mm以上)與(yǔ)該容器連接。電(diàn)解池瓶須注入(ru)大約150ml的卡爾費(fei)休試劑,以保證(zhèng)氣體中的水分(fen)被充分吸收,同(tóng)時氣體的流量(liàng)應控制在100ml/min左右(you),并保持穩定。采(cai)用稱重進樣法(fa)進💔樣。
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