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廈門易(yi)仕特儀(yí)器有限(xiàn)公司座(zuo)落于風(fēng)景秀麗(lì)的經濟(jì)特📱區—廈(sha)門,EAST緻力于(yú)各種快(kuai)速分析(xi)檢測技(jì)術的創(chuang)新和應(ying)用推廣(guang),是集研(yan)發、制造(zào)、銷售和(hé)服務爲(wei)一體的(de)綜合性(xìng)高新技(jì)術企業(ye)。EAST堅(jiān)守“E-、A-*、S-标準(zhǔn)、T-可(kě)信”的東(dong)方儀器(qi)制造精(jīng)神,爲客戶(hù)提供的(de)測試方(fang)案和高(gao)品質産(chan)品。
水(shui)分測定(dìng)方法有(you)許多種(zhong),我們在(zai)選擇時(shi)要根據(jù)食品🧑🏽🤝🧑🏻的(de)性質來(lai)選擇。常(cháng)采用的(de)水份測(cè)定方法(fa)如下:
1、熱幹(gàn)燥法:
① 常壓(yā)幹燥法(fa)(此法用(yòng)的廣泛(fan));
② 真(zhen)空幹燥(zào)法(有的(de)樣品加(jiā)熱分解(jiě)時用);
③ 紅外(wai)線幹燥(zào)法(此法(fa)用的廣(guǎng)泛);
④ 真空器(qi)幹燥法(fǎ)(幹燥劑(jì)法);
2、蒸餾法(fǎ)
3、卡(kǎ)爾費休(xiū)法
4、水分活(huó)度AW的測(cè)定
下(xia)面我們(men)分别講(jiang)述測定(ding)水分的(de)方法。
一、常壓(yā)幹燥法(fa)
1、特(te)點與原(yuan)理
⑴ 特點:此(cǐ)法應用(yong)zui廣泛,操(cao)作以及(ji)設備都(dou)簡單,而(er)且有相(xiang)當㊙️高☎️的(de)度。
⑵ 原理:食(shí)品中水(shui)分一般(ban)指在大(dà)氣壓下(xià),100℃左(zuǒ)右加熱(re)所失去(qù)的物質(zhì)。但實際(jì)上在此(ci)溫度下(xià)所失去(qù)的是揮(huī)發性物(wù)質的總(zǒng)量,而不(bú)*是水。
2、幹燥(zào)法必須(xu)符合下(xià)列條件(jian)(對食品(pin)而言):
⑴ 水分(fèn)是*揮發(fā)成分
這就是(shì)說在加(jiā)熱時隻(zhi)有水分(fen)揮發。例(li)如,樣品(pin)中含酒(jiǔ)精、香精(jing)油🎯、芳香(xiang)脂都不(bu)能用幹(gan)燥法,這(zhe)些都有(you)揮📱發成(chéng)分。
⑵ 水分揮(hui)發要*
對于一(yī)些糖和(hé)果膠、明(míng)膠所形(xíng)成凍膠(jiāo)中的結(jié)合水。它(tā)們結合(he)的很牢(láo)固,不宜(yí)排除,有(you)時樣品(pin)被烘焦(jiāo)以後,樣(yàng)品中結(jie)合水都(dōu)💞不能除(chú)掉。因此(cǐ),采用常(cháng)壓幹燥(zào)的水分(fen),并不是(shì)食品中(zhong)總的水(shui)分含量(liàng)。
⑶ 食(shí)品中其(qí)它成分(fen)由于受(shou)熱而引(yin)起的化(hua)學變化(huà)可以忽(hu)略⛹🏻♀️不計(jì)。
例:還原糖(táng)+氨(an)基化合(hé)物 △→ 變色(sè)(美拉德(dé)反應)+H2O↑
還有(yǒu) H2C4H4O6(酒石酸(suan))+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石(shi)酸鈉)+2HO+2CO2
發酵(jiào)糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高(gāo)糖高脂(zhi)肪食品(pin)不适應(yīng)
隻看(kan)符合上(shàng)面三點(diǎn)就可采(cai)用烘箱(xiang)幹燥法(fa)。烘箱幹(gan)燥法一(yī)般是在(zai)100~105℃下進(jin)行幹燥(zao)。
我們(men)講的上(shang)面三點(dian),應該是(shi)具體的(de)具體分(fèn)析,對于(yú)一個分(fèn)析工作(zuò)人員,或(huo)者是一(yi)個技術(shù)員,雖然(ran)幹燥法(fǎ)必須符(fú)合三💚點(dian)要求,那(na)麽我們(men)在隻有(yǒu)烘箱的(de)情況下(xia),而且蓑(suō)紅樣品(pin)不🏃🏻♂️見得(dé)符⭕合以(yi)上講的(de)三點,難(nan)💔道就不(bú)測水分(fen)嗎?
例(lì)如,啤酒(jiǔ)廠要經(jīng)常測啤(pi)酒花的(de)水分,啤(pi)酒花中(zhōng)含有一(yi)部分易(yi)揮發的(de)芳香油(you)。這一點(diǎn)不符合(hé)我們的(de)*點要求(qiú),如🏃🏻♂️果用(yòng)烘箱法(fǎ)烘,揮發(fā)物與水(shui)分同時(shí)失去,造(zao)成分析(xi)誤差👨❤️👨。此(cǐ)外,啤酒(jiǔ)花中的(de)α—酸在烘(hōng)幹過程(chéng)中,部分(fen)發生氧(yǎng)化等化(hua)學反應(ying),這又造(zao)成分析(xī)上的誤(wu)🈲差,但是(shì)一般工(gōng)廠還是(shì)用烘幹(gan)法測定(ding),他們一(yī)般采取(qu)低溫長(zhang)時間(80~85℃烘4小時),或(huò)者高溫(wen)短時(105℃烘1小時(shí))
所以(yǐ)應根據(jù)我們所(suǒ)在的環(huán)境和條(tiao)件選擇(ze)合适的(de)操作條(tiao)件✊,當然(rán)我們應(ying)該首先(xiān)明白有(yǒu)沒有揮(hui)發物和(hé)化學反(fǎn)⁉️應等所(suǒ)造成的(de)誤差。
3、烘箱(xiāng)幹燥法(fa)的測定(ding)要點
⑴ 取樣(yàng)(稱樣)
在采樣(yang)時要特(tè)别注意(yi)防止水(shui)分的變(biàn)化,對有(yǒu)些食⛱️品(pin)📞例🈲如奶(nǎi)📧粉、咖啡(fēi)等很容(rong)易吸水(shuǐ),在稱量(liàng)時要迅(xùn)速,否則(ze)越稱越(yuè)重。
⑵ 幹燥條(tiáo)件的選(xuǎn)擇
三(san)個因素(su):①溫度;②壓(ya)力(常壓(yā)、真空)幹(gan)燥;③時間(jian)。
一般(ban)是溫度(dù)對熱不(bú)穩定的(de)食品可(kě)采用70~105℃;溫度對(dui)熱穩定(dìng)的食品(pin)采用120~135℃。
4、操(cao)作方法(fǎ)
清洗(xi)稱量皿(min)→烘至恒(heng)重→稱取(qǔ)樣品→放(fàng)入調好(hǎo)溫度的(de)烘箱(100~105℃)→烘1.5小時→于(yú)幹燥器(qi)冷卻→稱(cheng)重→再烘(hōng)0.5小(xiǎo)時→稱至(zhì)恒重(兩(liǎng)次重量(liang)差不超(chao)過0.002g即爲恒(heng)重)
* 油脂或(huo)高脂肪(fáng)樣品,由(you)于脂肪(fang)氧化,而(er)後面一(yi)次重量(liàng)反而♍增(zēng)加,應以(yi)前一次(ci)重量計(jì)算。
* 對于易(yi)焦化和(he)容易分(fen)解的食(shi)品,可以(yǐ)選用比(bǐ)較低的(de)溫度或(huo)縮短幹(gàn)燥時間(jiān)。
* 對(dui)于液體(tǐ)與半固(gù)體樣品(pin),要在稱(cheng)量皿中(zhong)加入海(hai)砂,使樣(yàng)品疏松(sōng),擴大蒸(zhēng)發的接(jiē)觸面,并(bing)且用一(yi)個玻璃(li)棒作爲(wei)容器。先(xian)放到🌍沸(fei)水浴中(zhong)烘,烘的(de)差不多(duō),再放到(dao)烘箱烘(hōng),否則不(bu)加海砂(sha)樣品容(róng)易使表(biǎo)面形成(cheng)一層膜(mo),造成水(shuǐ)分不易(yì)出來,另(ling)外易沸(fèi)騰的液(ye)體飛沫(mo)使重量(liàng)損失。
計算:水(shui)分= G2 - G1 / W
固(gu)形物(%)=100 - 水分(fèn)%
G1 —— 恒(héng)重後稱(chēng)量皿重(zhòng)量(g)
G2 —— 恒重(zhong)後稱量(liàng)皿和樣(yang)品重量(liang)(g)
W —— 樣(yang)品重量(liàng)(g)
固形物(wù) —— 指(zhi)食品内(nèi)将水分(fèn)排除以(yǐ)後的全(quán)部殘留(liu)物。其組(zu)分有蛋(dàn)白質、脂(zhi)💛肪、粗纖(xiān)維、無氮(dan)抽出物(wù)和灰分(fèn)等。
5、烘箱幹(gàn)燥法産(chǎn)生誤差(chà)的原因(yin)
⑴ 樣(yang)品中含(hán)有非水(shuǐ)分易揮(hui)發性物(wù)質(酒精(jing)、醋酸、香(xiang)精油、磷(lín)脂等);
⑵ 樣品(pǐn)中的某(mou)些成分(fen)和水分(fen)的結合(he),使測的(de)結果偏(piān)低(如蔗(zhe)糖水㊙️解(jie)爲二分(fèn)子單糖(táng)),主要是(shì)限制水(shui)分揮發(fa);
⑶ 食(shi)品中的(de)脂肪與(yu)空氣中(zhong)的氧發(fa)生氧化(hua),使樣品(pin)重量增(zēng)🏃♀️重;
⑷ 在高溫(wēn)條件下(xià)物質的(de)分解(果(guo)糖對熱(rè)敏感);
果糖 C6H12O6 大于70℃ △→C6H6O3 + 3H2O
⑸ 被(bei)測樣品(pǐn)表面産(chan)生硬殼(ké),妨礙水(shui)分的擴(kuò)散;尤其(qi)是對于(yu)富含糖(tang)分和澱(dian)粉的樣(yàng)品;
⑹ 烘幹到(dào)結束樣(yàng)品重新(xin)吸水。
二、真空(kong)幹燥法(fa)
1、原(yuán)理:利用(yong)較低溫(wen)度,在減(jiǎn)壓下進(jìn)行幹燥(zào)以排除(chu)水分,樣(yàng)品中被(bei)減少的(de)量爲樣(yàng)品的水(shuǐ)分含量(liang)。
本法(fa)适用于(yu)在100℃以上加(jia)熱容易(yi)變質及(jí)含有不(bu)易除去(qu)結合水(shuǐ)的食🛀🏻品(pin)。其測定(dìng)♋結果比(bi)較接近(jìn)真正水(shui)分。
2、操作方(fāng)法
準(zhǔn)确稱2.00~5.00g樣品→于(yú)烘至恒(héng)重的稱(chēng)量皿→至(zhi)真空烘(hong)箱→70℃、真空度(dù)93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘(hōng)5小(xiǎo)時→于幹(gàn)燥皿冷(lěng)卻→稱至(zhì)恒重
計算:水(shuǐ)分= G / W
G —— 樣品(pǐn)中幹燥(zào)後的失(shi)重(g)
W —— 樣品重(zhong)量(g)
真空(kong)幹燥法(fa)測水分(fen),一般用(yong)于100℃以上容(róng)易變質(zhì)、破壞或(huò)不易除(chú)去結合(hé)水的樣(yàng)品,如糖(táng)漿、味精(jīng)、砂糖、糖(tang)果、蜂蜜(mì)、果醬和(hé)脫水蔬(shū)菜等樣(yang)品都可(kě)💔采用🌍真(zhēn)空💜幹燥(zào)法測🌍定(ding)水分。
三、蒸餾(liú)法測定(ding)水分(迪(di)安—斯達(da)克)
蒸(zhēng)餾發出(chū)現在二(er)十世紀(ji)初,當時(shi)它采用(yong)沸騰的(de)有💔機液(yè)體,将樣(yang)品中水(shui)分分離(li)出來,此(ci)法直到(dao)如今仍(reng)在适👨❤️👨用(yòng)。
1、原(yuán)理:把不(bu)溶于水(shuǐ)的有機(jī)溶劑和(he)樣品放(fàng)入蒸餾(liu)式水分(fèn)測定裝(zhuang)置中加(jiā)熱,試樣(yang)中的水(shui)分與溶(róng)劑蒸汽(qì)一起蒸(zhēng)發,把這(zhe)樣的蒸(zhēng)汽在冷(lěng)凝管中(zhong)冷凝,由(you)水分的(de)容量而(ér)得到樣(yàng)品的水(shui)分含🥰量(liàng)。
2、步(bù)驟
準(zhun)确稱2.00~5.00g樣品→于(yu)250ml水(shui)分測定(dìng)蒸餾瓶(ping)中→加入(ru)約50~75ml有(yǒu)機溶劑(ji)→接蒸餾(liu)裝置→徐(xú)徐加熱(rè)蒸餾→至(zhi)水分大(dà)部分🛀🏻蒸(zhēng)♻️出後→在(zài)加快蒸(zhēng)餾速度(dù)→至刻度(du)管水量(liang)不在增(zēng)加→讀數(shù)
計算(suan):
水分(fen)=V/W
V —— 刻度(dù)管中水(shui)層的容(róng)量ml
W —— 樣(yang)品的重(zhong)量(g)
3、常(chang)用的有(you)機溶劑(jì)及選擇(zé)依據
常用的(de)有機溶(róng)劑有比(bǐ)水清的(de),也有比(bi)水重的(de)。
苯 甲苯 二甲苯(běn) CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸點(diǎn) 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
選擇依(yī)據:對熱(rè)不穩定(dìng)的食品(pin),一般不(bu)采用二(er)甲苯,因(yin)爲它的(de)🏃🏻♂️沸🚩點高(gāo),常選用(yòng)低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑,如(ru)苯。對于(yú)一些含(hán)有糖分(fèn),可分⛱️解(jie)釋放出(chu)水分的(de)樣品,如(ru)脫水洋(yang)蔥和脫(tuō)水大蒜(suàn)可采用(yong)苯,要根(gen)據樣品(pǐn)的性質(zhi)來選擇(ze)❌有機溶(rong)劑。
4、蒸餾法(fǎ)的優缺(quē)點
優(yōu)點:
⑴ 熱交換(huàn)充分
⑵ 受熱(rè)後發生(shēng)化學反(fan)應比重(zhong)量法少(shao)
⑶ 設(shè)備簡單(dān),管理方(fang)便
缺(quē)點:
⑴ 水與有(yǒu)機溶劑(jì)易發生(shēng)乳化現(xian)象
⑵ 樣品中(zhōng)水分可(ke)能*沒有(you)揮發出(chu)來
⑶ 水分有(you)時附在(zai)冷凝管(guǎn)壁上,造(zào)成讀數(shu)誤差
對分層(céng)不理想(xiang),造成讀(dú)數誤差(chà),可加少(shao)量戊醇(chun)或異丁(ding)醇防♌止(zhi)出現乳(rǔ)濁液。
這種方(fang)法用于(yú)測定樣(yàng)品中除(chú)水分外(wài),還有大(dà)量揮發(fā)性物質(zhi),例如,醚(mí)類、芳香(xiāng)油、揮發(fā)酸、CO2等。目(mù)前AOAC規定蒸(zheng)餾法用(yòng)于飼料(liao)、啤酒花(hua)、調味品(pin)的水分(fen)測定,特(te)别是香(xiāng)🐕料,蒸餾(liú)法是*的(de)、*的水分(fen)檢驗分(fen)析方法(fǎ)。
四、卡(kǎ)爾—費休(xiu)法
*,卡(ka)爾費休(xiū)法是測(ce)定各種(zhong)物質中(zhōng)微量水(shui)分的一(yī)種方法(fǎ),這📧種方(fang)法自從(cóng)1935年(nián)由卡爾(er)費休提(ti)出後,一(yī)直采用(yong)I2、SO2、吡啶、無(wu)水CH3OH(含(han)水量在(zài)0.05%以(yǐ)下)配制(zhì)而成,并(bìng)且标準(zhǔn)化組織(zhi)把這個(ge)方法定(dìng)爲标準(zhun)測微量(liang)水分,我(wo)們國家(jia)也把這(zhè)個方法(fǎ)定爲國(guó)🌈家标準(zhǔn)測微量(liang)水分。
1、原理(lǐ):在水存(cún)在時,即(ji)樣品中(zhōng)的水與(yǔ)卡爾費(fèi)休試劑(jì)中的SO2與(yǔ)I2産生氧(yang)化還原(yuán)反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個(ge)反應是(shi)個可逆(ni)反應,當(dang)硫酸濃(nóng)度達到(dào)0.05%以(yǐ)上時,即(ji)能發生(sheng)逆反應(ying)。如果我(wǒ)們讓反(fan)應按照(zhào)一個正(zheng)🤟方向進(jìn)行,需要(yào)加入适(shì)當的堿(jian)性物質(zhì)以中和(he)反應過(guò)程中生(shēng)成的酸(suān)。經實驗(yan)證明,在(zai)體系中(zhōng)加入吡(bǐ)啶,這樣(yang)就可使(shǐ)反應向(xiang)右進行(hang)。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘(diǎn)酸吡啶(ding)+硫(liu)酸酐吡(bi)啶
生(sheng)成硫酸(suān)酐吡啶(ding)不穩定(dìng),能與水(shui)發生反(fan)應,消耗(hao)一部☔分(fèn)🐇水而幹(gan)擾測定(dìng),爲了使(shǐ)它穩定(ding),我們可(ke)加無水(shui)甲醇。
硫酸酐(gan)吡啶 + CH3OH(無水)→ 甲基硫(liú)酸吡啶(ding)
我們(men)把這上(shàng)面三步(bù)反應寫(xie)成總反(fan)應式爲(wei):
I2+SO2+H2O+3吡(bi)啶+CH3OH 2氫(qīng)碘酸吡(bi)啶+甲基硫(liú)酸吡啶(dìng)
從反(fan)應式可(ke)以看出(chu)1mol水(shui)需要1mol碘,1mol二氧(yǎng)化硫和(he)3mol吡(bi)啶及1mol甲醇(chun)而産生(sheng)2mol氫(qīng)碘酸吡(bǐ)啶、1mol甲基硫(liú)酸吡啶(dìng)。這是理(lǐ)論上的(de)數據,但(dàn)實際上(shang),SO2、吡啶、CH3OH的用量(liang)都是過(guo)量的,反(fan)應完畢(bi)後多餘(yu)的遊離(li)碘呈現(xiàn)紅棕色(sè),即可确(que)定爲到(dào)達終點(diǎn)。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡(kǎ)爾費休(xiū)試劑的(de)配制與(yǔ)标定
若以甲(jiǎ)醇作溶(rong)劑,則試(shi)劑中I2、SO2、C5H5N(含(han)水量在(zài)0.05%以(yi)下)三者(zhě)的克分(fen)子數比(bǐ)例爲
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試(shi)劑有效(xiào)濃度取(qǔ)決于碘(dian)的濃度(du)。新配制(zhi)的試🏒劑(ji)其有效(xiao)濃度不(bu)斷降低(dī),其原因(yīn)是由于(yu)試劑中(zhōng)各組分(fen)本身也(yě)含有一(yi)些水分(fen),但試劑(ji)濃度降(jiang)低的主(zhu)🔞要原因(yin)是由一(yi)些副反(fan)應引起(qi)的,較高(gao)消耗了(le)一部分(fen)碘。
這(zhè)也說明(ming)了配制(zhi)這種試(shi)劑要單(dān)獨配,分(fèn)甲乙兩(liǎng)種試劑(ji)并🌏且分(fèn)别貯存(cún),臨用時(shi)再混合(he),而且要(yao)标定。
甲液 I2的(de)CH3OH溶液(yè)
乙液(ye) SO2的CH3OH吡(bǐ)啶溶液(yè)
這種(zhong)方法對(duì)試劑要(yao)求嚴格(gé),要求甲(jiǎ)醇、吡啶(dìng)都是無(wu)水的,并(bìng)且要求(qiú)有KF水分測(cè)定儀(上(shang)海化工(gong)研究所(suo)制)
配(pèi)制:
稱(cheng)85gI2→于幹燥(zào)的有塞(sai)棕色燒(shāo)瓶中→加(jiā)670ml無(wu)水CH3OH→塞(sai)上瓶塞(sai)→振搖使(shǐ)I2全部溶(róng)解→加270ml吡啶(dìng)→混勻→于(yu)冰水浴(yù)冷卻→通(tong)幹燥的(de)SO2氣體60g→塞上(shang)瓶塞→于(yú)暗處24小時(shí)後标定(ding)使用
标定:
先加50ml無水(shuǐ)甲醇→于(yú)反應器(qì)中→接通(tōng)電源→啓(qi)動電磁(ci)攪拌器(qi)🧑🏾🤝🧑🏼→用KF試劑滴(dī)入甲醇(chún)中使甲(jia)醇中尚(shàng)殘留的(de)痕量水(shui)分與試(shì)劑達⭐到(dao)終點(即(jí)指針到(dào)達一定(ding)刻度,不(bu)記錄KF試劑(ji)用量)→保(bao)持一分(fèn)鍾→用10μl注射器(qi)從反應(yīng)器加料(liao)口注入(ru)10μl蒸餾(liú)水(相當(dāng)于0.01g水)→電流(liú)表指針(zhen)接近零(líng)點→用KF試劑(jì)滴定到(dào)原定終(zhōng)點→記錄(lù)
F =G*100/V
F —— KF試(shi)劑的水(shui)當量(mg/ml)
V —— KF滴(dī)定消耗(hào)試劑的(de)體積(ml)
G —— 水的(de)重量(g)
3、步驟
對于固(gu)體樣,如(ru)糖果必(bi)須預先(xian)粉碎,稱(cheng)0.30~0.50g樣于(yú)稱樣瓶(píng)中
取(qu)50 ml甲(jia)醇 → 于反應(ying)器中,所(suǒ)加甲醇(chun)要能淹(yān)沒電極(jí),用KF試劑滴(dī)定50 ml甲醇中(zhong)痕量水(shuǐ) → 滴(dī)至指針(zhēn)與标定(dìng)時相當(dang)并且保(bao)持1min不變時(shi) → 打(da)開加料(liào)口 → 将稱好(hǎo)的試樣(yang)立即加(jiā)入 → 塞上皮(pí)塞 → 攪拌 → 用KF試劑(jì)滴至終(zhong)點保持(chi)1min不(bu)變 → 記錄
計算:
水分=FV/W
F —— KF試劑(jì)的水當(dāng)量(mg/ml)
V —— 滴定所(suo)消耗的(de)卡爾費(fei)休試劑(jì)(ml)
W —— 樣(yàng)品重量(liang)(g)
注:① 此(cǐ)法适用(yòng)于食品(pin)中糖果(guǒ)、巧克力(lì)、油脂、乳(ru)糖和脫(tuo)水果蔬(shū)類等樣(yang)品;
② 樣品中(zhong)有強還(hai)原性物(wù)料,包括(kuò)維生素(su)C的(de)樣品不(bu)能測定(dìng);
③ 卡(ka)爾費休(xiu)法不僅(jǐn)可測得(dé)樣品中(zhong)的自由(yóu)水,而且(qie)可測出(chū)結合水(shuǐ),即此法(fǎ)測得結(jié)果更客(kè)觀地反(fan)映出樣(yang)品中總(zǒng)水分含(han)量。
④ 固體樣(yàng)品細度(dù)以40目爲宜(yi),用粉碎(suì)機而不(bu)用研磨(mó),防止水(shui)分損失(shī)。
五、水(shui)分活度(dù)值的測(cè)定
食(shí)品中水(shuǐ)分活度(du)的檢驗(yàn)方法很(hěn)多,如蒸(zhēng)汽壓力(lì)法、電濕(shī)㊙️度計法(fa)、附感敏(min)器的濕(shī)動儀法(fǎ)、溶劑萃(cuì)取法、擴(kuo)😄散法、水(shuǐ)分活度(dù)測定儀(yi)法和近(jìn)似計算(suàn)法等。一(yī)般常用(yòng)的是❓水(shuǐ)分活度(dù)測定儀(yí)法(AW測定(ding)儀法)、溶(rong)劑萃取(qu)法和擴(kuo)散法。水(shui)分活度(dù)測定儀(yi)法操作(zuo)簡便👅,能(néng)在較短(duan)時間得(dé)到結果(guǒ)。
1、AW測(cè)定儀法(fǎ)
⑴ 原(yuan)理:在一(yī)定溫度(dù)下主要(yao)利用AW測(ce)定儀中(zhong)的傳感(gǎn)器根據(jù)食品中(zhong)水的蒸(zhēng)汽壓力(li)的變化(huà),從儀器(qì)的表頭(tou)上讀出(chu)指針所(suǒ)示的水(shui)分活度(dù)。在樣品(pǐn)測👨❤️👨定前(qián)需用氯(lü)化鋇和(hé)溶液校(xiào)正AW測定(dìng)儀的AW爲(wèi)9.000。
⑵ 步驟(zhou)
① 儀(yi)器校正(zheng)
兩張(zhang)濾紙→浸(jìn)于氯化(huà)鋇飽和(he)液中→用(yòng)小夾子(zǐ)輕輕地(dì)把它放(fàng)在儀器(qì)的樣品(pin)盒内→然(ran)後将傳(chuan)感器的(de)表頭🐪放(fang)在樣品(pǐn)盒上,輕(qing)輕📐地擰(ning)緊→于20℃恒溫(wen)烘箱→加(jiā)熱恒溫(wēn)3小(xiǎo)時後→将(jiāng)校正螺(luo)絲校正(zhèng)AW爲9.00
② 樣品(pǐn)測定
取樣→于(yú)15~25℃恒溫(wēn)後→(果蔬(shu)樣品迅(xun)速搗碎(suì)取湯汁(zhi)與固形(xíng)物按比(bi)例取樣(yang)→肉和魚(yú)等固體(tǐ)試樣需(xu)适當切(qie)細)→于容(rong)器樣品(pin)盒内→将(jiāng)傳感器(qi)的表頭(tou)置于樣(yàng)品盒上(shang)輕輕地(dì)擰緊→于(yu)20℃恒(héng)溫烘箱(xiang)中→加熱(rè)2小(xiǎo)時後→不(bú)斷觀察(chá)表頭儀(yi)器指針(zhēn)的變化(huà)情況→等(deng)指針恒(heng)🏃🏻♂️定不變(biàn)時→所指(zhǐ)的數值(zhi)即爲此(cǐ)溫度下(xia)試樣的(de)AW值
2、溶劑萃(cuì)取法
⑴ 原理(li):食品中(zhōng)的水可(ke)用不混(hùn)溶的溶(rong)劑苯來(lái)萃取。苯(ben)在一定(ding)♈溫✊度下(xia)其萃取(qu)的水量(liang)随樣品(pǐn)中水分(fen)活度而(er)變化,即(ji)☎️萃取💔的(de)水量與(yu)🌈水相中(zhōng)的水分(fen)活度成(chéng)比例,其(qí)結📐果與(yu)同溫度(dù)下測定(dìng)的苯中(zhōng)飽和溶(róng)解水值(zhí)與水相(xiàng)中的水(shui)的比值(zhí)即爲該(gāi)樣品的(de)水♻️分活(huo)度。
⑵ 步驟
稱樣1.00g → 于(yu)250 ml磨(mo)口三角(jiao)燒瓶 → 加100ml苯 → 塞上(shàng)瓶塞 → 振搖(yáo)1小(xiao)時 → 靜置10分鍾(zhōng) →
吸(xi)50ml → 于卡爾(er)費休水(shuǐ)分測定(ding)器中 → 加無(wú)水甲醇(chún)70ml → 混合 → 用KF試劑(jì)滴至微(wēi)紅色→ 置電
流指針(zhen)再不變(bian)即爲終(zhōng)點 → 記錄
求苯中(zhōng)飽和溶(róng)解水值(zhi):
取蒸(zhēng)餾水10ml代替(tì)樣品 → 加苯(běn)100 ml → 振搖2分鍾(zhong) → 靜(jing)置5分鍾 → 同上(shang)樣品測(cè)定
⑶ 計算
AW =[H2O]n×10/[H2O]0
AW —— 樣(yang)品中水(shuǐ)分活度(dù)值
[H2O]n —— 從食(shi)品中萃(cui)取的水(shui)量,即從(cóng)KF試(shì)劑滴定(dìng)度乘滴(dī)定樣品(pǐn)消耗KF試劑(ji)毫升數(shu)
[H2O]0 —— 測定純(chun)水中萃(cuì)取水量(liang)
3、擴(kuò)散法
樣品在(zài)康威氏(shì)微量擴(kuo)散皿密(mì)封和恒(heng)溫下,分(fèn)别在🙇♀️較(jiào)高🔆和較(jiào)低的标(biāo)準飽和(hé)溶液中(zhōng)擴散平(ping)衡後,根(gēn)據樣品(pin)重量的(de)增♌加和(hé)減少的(de)量,求出(chū)樣品中(zhong)AW值。
六(liu)、其它測(ce)定水分(fèn)方法
1、化學(xue)幹燥法(fa)
化學(xue)幹燥法(fa)就是将(jiang)某種對(duì)于水蒸(zheng)汽具有(yǒu)強烈吸(xi)附作用(yong)的化學(xue)藥品與(yǔ)含水樣(yàng)品同裝(zhuāng)入一個(ge)幹燥器(qi)(玻璃或(huò)真空幹(gan)燥器),通(tōng)💋過等溫(wēn)擴散及(jí)吸附作(zuò)用而使(shǐ)樣品達(dá)到幹燥(zao)恒重,然(rán)後根據(jù)幹燥前(qián)後樣品(pin)🧑🏽🤝🧑🏻的失重(zhòng)即可計(jì)算出其(qí)水分含(han)量,此法(fa)在室溫(wēn)下幹燥(zao),需要較(jiao)長時間(jiān),幾天、幾(jǐ)十天甚(shèn)至幾個(ge)月。
幹(gàn)燥劑有(you)五氧化(huà)二磷、氧(yang)化鋇、高(gāo)氯酸鎂(měi)、氫氧化(hua)鋅、矽膠(jiao)、氧🏃🏻♂️化氯(lü)等。
2、微波法(fa)
微波(bo)是指頻(pín)率範圍(wéi)爲103~3×105MHZ的(de)電磁波(bō)。當微波(bō)通過含(han)水樣品(pǐn)時,因水(shui)分引起(qǐ)的能🐪量(liang)🥵損🤞耗遠(yuǎn)遠大于(yu)幹物質(zhi)所引起(qi)的損耗(hào),所以測(ce)量微波(bo)能量的(de)⚽損耗就(jiu)可以求(qiu)出樣品(pin)含水量(liang)。
3、紅(hong)外吸收(shōu)光譜法(fǎ)
紅外(wài)線屬于(yú)電磁波(bo),波長0.75~1000μm的(de)光。紅外(wai)波段可(ke)分三部(bù)分:① 近(jin)紅外區(qu) 0.75~2.5μm;② 中紅(hong)外區 2.5~25μm;③ 遠紅外(wai)區 25~1000μm。
根(gen)據水分(fèn)對某一(yī)波長的(de)紅外光(guang)的吸收(shou)程度與(yǔ)其在🈚樣(yàng)品中含(han)量存在(zài)一定的(de)關系的(de)事實即(jí)建立了(le)紅外光(guang)譜測定(dìng)💞水分方(fang)法。