卡(kǎ)爾·費休法是(shi)*的測定物質(zhi)水分含量的(de)經典方法。卡(ka)🧑🏾‍🤝‍🧑🏼爾·費休法可(ke)快速、準确的(de)測定液體、固(gù)體、氣體中🌏的(de)水分含量。卡(ka)爾·費休法廣(guang)泛應用在石(shí)油、化工、電力(lì)、食品等行業(ye)⛷️。今天昆😍山鹭(lù)工小編爲您(nín)詳細介紹卡(ka)爾費休水分(fèn)儀常🐉見問題(tí)分析。

　　1.陽極電(dian)解液的顔色(sè)不是亮黃色(sè)，而是介于棕(zong)色和暗✔️黃色(se)之間?

　　顔色太(tài)深，電極對電(diàn)解液的響應(yīng)能力降低。用(yòng)紙巾清♊洗兩(liang)個鉑針電極(jí)，去除表面吸(xī)附物;檢測電(diàn)極是否正📞确(que)連接;測量電(dian)⁉️極可能失效(xiào)。

　　2.預滴定新鮮(xian)陽極液，漂得(dé)太高?

　　滴定系(xì)統中有殘留(liú)水份。可更換(huàn)幹燥管中的(de)分子篩和⁉️矽(xi)膠🧑🏽‍🤝‍🧑🏻，檢查滴定(ding)表的電極接(jie)口和插頭接(jie)口是否緊密(mi)，矽🔞脂可😍适當(dāng)塗在一些松(sōng)動的接口上(shàng)。

　　3.備用滴定中(zhōng)高漂移的原(yuan)因是什麽?

　　陰(yin)極池中的水(shui)通過膜滲透(tou)到陽極池中(zhōng)。可以更換陽(yang)㊙️極池電解液(ye)，向陰極電解(jie)槽中加入少(shao)量的單組☀️分(fen)容量法KarlFischer試劑(jì)❤️進行幹燥🙇‍♀️，陽(yang)極液的液位(wei)保持高于陰(yīn)極池中液面(miàn)高度，*清洗滴(di)定杯，去除💔上(shàng)一次試驗剩(shèng)下的樣品所(suǒ)造成的連續(xù)副反應，檢查(chá)滴定系統的(de)密封性。

　　4.樣品(pin)滴定漂移值(zhi)高?

　　試樣與陽(yang)極電解液反(fan)應生成水。更(geng)換其他種類(lei)的陽極電解(jie)液或其他樣(yàng)品預處理方(fang)法;這種情況(kuang)發☁️生在組合(hé)式幹燥箱中(zhong)，說明樣品中(zhōng)的水沒有*蒸(zheng)發👈，或樣品中(zhong)的一些揮發(fā)🌈物與calfisher試劑發(fa)生了副反應(yīng)。可以調整高(gao)爐溫度或延(yan)長蒸發時間(jian)，也可🈲以改進(jin)樣品預處理(lǐ)方法。

　　5.滴定時(shí)間長，滴定不(bú)停?

　　控制參數(shu)選擇不當可(kě)采用相對漂(piao)移終止作爲(wei)末🏃‍♀️端參數，增(zeng)加相對漂移(yi)終止值，增加(jia)終點。如果陽(yáng)極的電導率(lü)太低，則需👉要(yào)更換陽極。與(yǔ)幹燥爐配合(hé)使用時，水分(fèn)蒸發速度慢(man)且不規律，最(zuì)大可停機時(shi)間，提高了爐(lú)溫，延長了蒸(zheng)發時間。

　　6.預滴(dī)定時間過長(zhang)?

　　潛在電解質(zhi)系統太低(小(xiǎo)于350毫伏)，碘生(shēng)成速度慢的(de)極化電🔱流可(ke)以增加到5UA。系(xì)統仍然挂水(shuǐ)牆，水會逐漸(jian)釋放，導緻太(tài)長預滴定。

　　7.試(shì)驗結果的重(zhòng)現性不好?

　　試(shì)樣量太小，試(shi)樣水分含量(liàng)偏低。可以增(zeng)加樣品量，保(bǎo)證每個樣品(pǐn)中1MG~2mg的含水量(liàng)。由于樣品的(de)水分分布不(bu)均♻️勻，采樣誤(wu)差會🈲反映🌈在(zài)最終結果中(zhōng)。可以加強混(hùn)合時📐間，增加(jiā)🚶‍♀️樣品量，或根(gēn)據需要對♻️樣(yàng)品進行粉碎(sui)、溶解等🔆預處(chu)理。另外，樣品(pǐn)前處理和添(tian)💋加方法不當(dang)對測定結😘果(guo)的重現性有(yǒu)顯著影響🐉，特(tè)别是對含水(shui)率較低的樣(yang)品。

　8.滴定結果(guo)爲何?

　　滴定過(guò)早終止，相對(duì)漂移可以被(bèi)适當地降低(di)到繼續在㊙️剩(sheng)餘的水的反(fan)應。不合理加(jia)載模式使用(yong)的還原方法(fǎ)，以避免使裝(zhuang)填不良的錯(cuò)誤，特别是，附(fù)着力強的樣(yàng)品加載。另一(yi)種情況下不(bú)溶解🌍于試樣(yàng)溶液☎️以形成(chéng)乳液，可以在(zai)此時更換🈲陽(yang)極電解液，電(dian)解質🐅溶液或(huò)添加助溶劑(jì)來提高樣品(pin)的溶解度。

　　9.雙(shuang)鉑針電極和(he)電解電極的(de)顔色變黑。如(rú)何解決這個(ge)問🌏題?

　　這表明(míng)電極表面還(hai)有其他物質(zhi)污染，需要清(qīng)洗，可以用🌍鉻(gè)酸洗液去除(chú)大部分油，有(you)機的，無機的(de)，然後🔞用蒸餾(liu)水清洗，然後(hou)用乙醇洗幾(ji)次，然後吹幹(gàn)空氣或氮氣(qi)。

　　10.你需要多久(jiu)校準一次滴(dī)定劑?什麽是(shi)校準Kjeldahl滴定劑(ji)的好方法?

　　典(dian)型地，依賴于(yu)所采取以便(biàn)不與污染物(wu)相接觸的滴(dī)㊙️定劑🏃和滴定(dìng)劑措施的穩(wen)定性通常導(dao)緻降低的🔆濃(nong)度。常見保護(hu)滴定碘溶💋液(ye)或存儲在棕(zōng)色瓶中等♍的(de)強光敏性;需(xū)☎️要從濕氣侵(qin)入♈的保護卡(kǎ)的分子篩或(huo)矽膠滴定劑(ji);有些是強堿(jiǎn)如氫氧化鈉(nà)需要防止他(ta)們的二氧化(huà)碳的吸入。

　　可(ke)以認爲，校準(zhun)卡爾費休試(shì)劑的校準器(qì)是純水。然而(er)，由于水在🔞稱(cheng)重時不穩定(ding)，且其分子量(liang)不夠大，因此(ci)不宜作爲參(can)考物質。另✊外(wai)，如何準确地(di)稱量足夠👨‍❤️‍👨的(de)水，以确保試(shì)劑的适當消(xiao)耗是另一個(gè)難題。

　　作爲純(chun)水的替代品(pin)，可提供不同(tong)濃度(0.1 mg/g(ML)至10 mg/g(ML)的标(biao)準溶液。所以(yǐ)我🔆們可以确(què)定一個更合(hé)适的注入。

　　另(lìng)一種選擇是(shi)已知的确切(qie)含水量的固(gù)體樣品，常見(jian)的是酒石酸(suān)鈉二水合物(wu)。标準物質中(zhong)含有兩種晶(jīng)體水，其含水(shuǐ)量僅爲15.66%。使用(yòng)它的好處是(shì)，它是一種穩(wěn)定的，水基細(xì)粉..在100%純淨水(shuǐ)的🐇情況下，含(hán)水量僅爲15.66%，實(shi)驗人員可以(yi)參考🥰合理的(de)樣品量，以獲(huo)得良好的效(xiao)價。本參考品(pin)的缺點是㊙️不(bu)易溶于甲醇(chún)，甲醇是常💛用(yong)的杯狀溶劑(jì)..通常，約0.15克的(de)物質溶解在(zài)40毫升甲醇中(zhōng)。接下來，如果(guo)校準濃度🌈值(zhi)增加，則表明(ming)溶解不*，需要(yao)改變新鮮溶(rong)劑。

　　11.分離或不(bu)滴定細胞含(hán)有膜被用于(yu)?

　　DL32和dl39庫侖濕度(dù)計有兩個不(bu)同的庫侖滴(dī)定池，帶或不(bu)帶隔膜。在大(dà)💯多數應用中(zhong)，我們建議使(shi)用不帶隔膜(mó)❌的滴定池，因(yin)爲⭐它不🌐需要(yao)維護。由于革(gé)命性的突破(pò)性設計，無隔(gé)膜梅特勒-托(tuo)利多滴定池(chí)可直接測定(ding)油品的含🧑🏾‍🤝‍🧑🏼水(shuǐ)量，無需助溶(róng)劑。

　　膜片滴定(ding)儀适用于酮(tong)中水的測定(dìng)。它也适用于(yú)*精度的測量(liàng)。

　　12.我如何判斷(duan)更換Kessler滴定器(qi)幹管中的分(fèn)子篩的時間(jian)?

　　解決這個問(wen)題的實用的(de)解決方案是(shì)在幹燥的上(shang)部管🌍道添加(jiā)一些藍爲指(zhi)示劑的矽膠(jiāo)。隻要二氧化(hua)矽的表面已(yi)成爲粉紅色(se)🛀标志，尊重替(tì)換或再生的(de)🌈分子篩。當然(rán)，增加需要更(gèng)換分子篩是(shi)背景的信号(hào)漂移值。